官方：关于公开征求

    为规范我省中药材及中药饮片炮制方法和质量要求，省药品监督管理局组织制订了熊胆汁中药材质量标准（详见附件），现向社会公开征求意见。

    相关单位或个人如对标准内容有异议，请于本公告发布之日起15日内，以书面形式将相关意见反馈至辽宁省药品监督管理局药品注册管理处，并附实验数据及相关说明，同时将电子材料发送至指定邮箱。

联 系 人：王明东    联系电话：024-31607903

电子邮箱：lnfdazhuce@163.com

地    址：辽宁省沈阳市和平区十纬路16号

                           辽宁省药品监督管理局

2023年12月8日

熊 胆 汁（征求意见稿）

Xiongdanzhi

FEL URSI

【来源】  本品为熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier经胆囊手术的引流胆汁，滤过，即得。

【性状】  本品为黄色、黄棕色或黄绿色液体；气微腥，味极苦。

【鉴别】  取本品2ml，加20%氢氧化钠溶液1.5ml，置水浴中加热水解8小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2~3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品、熊去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品、胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》四部通则0502）试验，吸取上述五种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以新鲜配制的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与熊去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品、胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】  猪胆  取［鉴别］项下薄层色谱置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与猪去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。

牛、羊胆  取［含量测定］项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材、羊胆粉对照药材适量，分别加乙醇制成每1ml含5mg的对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异戊醇-冰醋酸-水（18:5:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相同的位置上，不得显与对照药材完全一致的荧光斑点。

相对密度 应不低于1.01（《中国药典》四部通则0601）。

pH值 应为6.0～8.0（《中国药典》四部通则0631）。

糖  取本品0.2ml，加水2ml，滴加α-萘酚乙醇溶液（1→50）数滴，摇匀，

置60℃水浴中加热5分钟，沿管壁缓缓加入硫酸约0.5ml，两液接界面不得显紫红色环。

异性有机物  取本品0.1ml，加水2ml，离心或滤取不溶物，置显微镜下观察，不得有植物组织、动物组织或淀粉等。

【含量测定】  照高效液相色谱法（《中国药典》四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以溶液（称取磷酸二氢钠4.68g和庚烷磺酸钠2.0g溶于400ml水中，再加入600ml甲醇，摇匀，即得）为流动相A，以甲醇为流动相B；检测波长为210nm。理论板数以牛磺熊去氧胆酸计算应不低于4000。

对照品溶液的制备  取牛磺熊去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品0.2g，精密称定，置2ml量瓶中，加流动相A至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含牛磺熊去氧胆酸（C₂₆H₄₅NO₆S）不得少于2.20%。

饮片 熊胆粉（冻干）

【炮制】  取熊胆汁，灭菌、冷冻干燥、即得。

【性状】  本品为颗粒或粉末，黄色至黄棕色，有的呈黄绿色或淡红色，略有光泽，质疏松，易吸潮。气清香微腥，味极苦微回甜，有清凉感。

【鉴别】  取本品粉末0.1g，其余同熊胆汁。

【检查】  猪胆 同熊胆汁。

牛、羊胆 同熊胆汁。

糖  取本品约10mg，加水2ml使溶解，滴加α—萘酚乙醇溶液（1→50）数

滴，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，沿管壁缓缓加入硫酸约0.5ml，两液接界面不得显紫红色环。

异性有机物  取本品约10mg，加水2ml使溶解，离心或滤取不溶物，置显微镜下观察，不得有植物组织、动物组织或淀粉等。

水分  迅速取本品约0.3g，精密称定，照水分测定法（《中国药典》四部通则0832）第三法测定，不得过6.0%。

微生物限度  照《中国药典》四部通则非无菌药品微生物限度检查：微生物计数法（通则1105）和控制菌检查法（通则1106）及非无菌药品微生物限度标准（通则1107中药提取物及中药饮片的微生物限度标准  直接口服及泡服饮片）及中药饮片微生物限度检查法（通则1108）检查。需氧菌总数不得过10⁵cfu/g；霉菌和酵母菌总数不得过10³cfu/g；不得检出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌（1g）；不得检出沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于10⁴cfu/g。

【含量测定】  照高效液相色谱法（《中国药典》四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  同熊胆汁

对照品溶液的制备  同熊胆汁

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率2500W，频率40kHz）使溶解，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含牛磺熊去氧胆酸（C₂₆H₄₅NO₆S）不得少于28.0%。

【性味与归经】  苦，寒。归肝、胆、心经。

【功能与主治】  清热，平肝，明目。用于惊风抽搐，咽喉肿痛，外治目赤肿痛。

【用法与用量】  熊胆汁 供生产熊胆粉用。

熊胆粉（冻干）0.3～1g；多入丸散，外用适量，研末或水调涂敷患处。

【贮藏】  熊胆汁 冷冻（-15℃以下）。

熊胆粉（冻干） 密封，避光，置阴凉干燥处。

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